Sciences des matériaux
Étude du comportement électrochimique de l’alliage aa6061 dans le milieu NaCL en présence d’inhibiteur de corrosion
Le comportement de l’alliage d’aluminium 6061 en milieu NaCl 5 10-2M en présence et en absence du sodium de métabisulfite (Na2S2O5) est étudié à l’aide des méthodes électrochimiques et métallographiques. Les résultats obtenus montrent que le SMBS inhibe le processus de corrosion de l’alliage AA6061. L’augmentation de la concentration de l’ion S2O52-à pour effet d’accroître la différence entre le potentiel de piqûration et le potentiel de corrosion. Le potentiel de corrosion est déplacé vers les valeurs négatives et le potentiel de piqûre vers les valeurs anodiques. L’efficacité maximale de l’ordre de 75,25 % est atteinte dès une concentration de 5 10-2M. La résistance à la corrosion de l’alliage est meilleure à pH neutre à 25°C. L’adsorption de l’inhibiteur sur la surface du métal augmente la stabilité du film passif et diminue la dissolution des phases secondaires (S). Les propriétés du film passif s’améliorent avec l’immersion de longue durée. Voir les détails
Mots clés : AA6061, polarisation, corrosion par piqûre, inhibiteur, pH
L’influence des éléments d’addition (TI, B, ZR) sur les propriétés mécaniques et la résistance a la corrosion des alliages intermétallique FeAL B2
Les alliages FeAl ont fait l’objet d’importantes recherches dans les années 60 mais à cause de leur fragilité excessive, Le recours au dopage par éléments d’addition a redonné espoir à cette famille d’alliage et a relancé la recherche. Dans le cadre du travail présenté ici nous avons étudié des alliages élaborés sur la base de l’intermétallique Fe-Al40 dans un four à arc avec l’ajout d’éléments d’addition (Ti,B,Zr). Les objectifs de cette étude ont consisté à chercher à améliorer la tenue mécanique de l’alliage, à l’ambiante, et la résistance à la corrosion. Les microstructures des alliages élaborés ont été examinées par le microscope optique (MO), et le microscope électronique à balayage (MEB). Les différentes phases présentes dans le matériau ont été identifiées par diffraction aux rayons X (DRX). Les nombres des duretés ont été déterminés par l’essai de dureté Vickers (HV) et les mesures de microdureté Vickers. Les études électrochimiques ont été performé en utilisant les courbes de polarisation potentiodynamique et par la spectroscopie d’impédance électrochimique(EIS). Les observations microstructurales ont indiqué la présence de précipités qui sont le résultat de l'introduction du B et du Zr. L'ajout du Bore à l'alliage FeAlTi a diminué la dureté, mais l'effet combiné du (Ti, B, Zr) à conduit à un durcissement structural à basse température. Il a été observé que tous les éléments ajoutés à l’alliage binaire FeAl ont amélioré la résistance à la corrosion, mais l’alliage FeAlTiB a présenté les meilleures caractéristiques de protection contre la corrosion. Voir les détails
Mots clés : alliage intermétallique, FeAl-B2, DRX, propriétés mécaniques
Contrôle des matériaux composites par ultrasons
Comme tous les matériaux utilisés dans l’industrie, les matériaux composites doivent être caractérisés et contrôlés afin de répondre à des règles de qualité et de sécurité souhaitées. Quoi que leurs propriétés anisotropes et viscoélastiques leurs confèrent un caractère particulier et complexe. La plupart des éléments utilisés dans l’industrie aéronautique par exemple, sont des structures minces de grande surface que l’on cherche à contrôler. En effet, les techniques classiques de contrôle non destructif par ultrasons telles que l’échographie, demeurent longues. C'est pourquoi, les ondes de Lamb sont les plus performantes pour le contrôle de ces structures. Ces ondes ont l’avantage de mettre en vibration la totalité de l’épaisseur de la plaque et offrent ainsi, la possibilité de détecter des défauts en surface ou internes quelle que soit leur profondeur. Le travail présenté dans ce mémoire étudie l'interaction du mode de Lamb fondamental (S0) avec différents types de défauts de géométrie simple. Les matériaux étudiés sont des plaques relativement minces, il s’agit de deux types de structures composites aéronautiques à matrice polymère : sandwich à nid d’abeilles d’aluminium et stratifié carbone époxy. Un dispositif expérimental a été mis au point afin de générer et de détecter des ondes de Lamb par contact à l’aide de transducteurs piézo-électriques. La comparaison d’un signal de référence, c’est-à-dire d’un signal enregistré lorsque l’onde traverse une zone saine, et d’un signal ayant subi des modifications liées à l’interaction avec un défaut, doit rendre compte de la présence d’un endommagement dans la structure, de le localiser et d’en estimer l’ampleur. Pour connaître l’emplacement et la taille réelle de défauts, des images échographiques conventionnelles C-scan et B-scan ont été réalisées. Finalement, afin de tenir compte de l’atténuation résultant de nombreux phénomènes plus ou moins complexes tels que la viscoélasticité anisotrope et la dispersion auxquels nous serons confrontés dans le cas d’un composite, des mesures de la vitesse d’énergie et l’atténuation pour différentes fréquences sont effectuées. Voir les détails
Mots clés : ultrason, onde de Lamb, dispersion, images C-scan, matériaux composite
Étude du chauffage par micro-ondes, application a l'élaboration des oxydes
L'objectif majeur de la présente étude, cité en intitulé, est d'aboutir au traitement thermique des matériaux céramiques, notamment leurs frittages, en utilisant les radiations des micro-ondes opérant à 2.45GHz. Pour atteindre cette objectif nous avons développez un system de chauffage à haute température. Le développement de ce system peut être résumé en quatre étapes essentielles : Première étape : Développement d’un élément chauffant à base de carbure de silicium (SiC) de forme d’une pièce cylindrique. Deuxième étape : était consacré au développement d’un system d’isolation thermique à base d’alumine (Al2O3) fibreux. Troisième étape : consistait en le développement d’un dispositif de régulation de température permettant de contrôler le chauffage en programmant la vitesse, la température et le temps de maintien du cycle de chauffage désiré. Ce dispositif est basé sur le principe d’ouverture et de fermeture de l’alimentation du magnétron du four à micro-onde. Quatrième étape : Développement d’un system de refroidissement destiné à éviter le sur-chauffage du magnétron qui entrainait généralement son arrêt par le dispositif de sécurité du four. Il a permis d’allonger les temps de traitement de 5 à 30 minutes dans l’intervalle des hautes températures (1000°C-1600°C). Des études expérimentales ont suivi les quatre étapes de développement du systemde chauffage à micro-onde. Après la réalisation du système de chauffage, on a synthétisé et fritté des poudres de BaTiO3 dopé à différents pourcentages de Fe2O 3(7% ,15%, et 20% mol) à 1200°C pendant 20 minutes dans la cavité micro-ondes multimode. Voir les détails
Mots clés : chauffage, micro-ondes, synthèse, frittage, céramiques
Couches minces de SnO2 nanocristallines obtenues par Sol-Gel et étude des conditions de leurs cristallisations
Dans ce travail nous avons déposé des couches minces SnO2 et de SnO2 dopés à 15% massique en Indium sur des substrats en verre ordinaire par le procédé dip-coating de la méthode Sol-Gel. Nous avons appliqué l’opération immersionretirage jusqu’à sept fois. Les épaisseurs des couches sont mesurées par ellipsométrie, elles sont comprises entre 130 nm et 185 nm. Les échantillons recuits pendant 1h, et 2h ont des épaisseurs inférieures et des indices de réfraction supérieurs à ceux des échantillons non recuits. Lorsque le temps de recuit augmente l’épaisseur des couches diminue et leurs indices de réfraction augmentent, ceci est directement lié à la densification de couches. Par contre pour l’échantillon recuit pendant 3h l’épaisseur augmente et indice de réfraction diminue, ceci est lié à la taille des grains. Les spectres de diffraction des rayons X montrent une structure orthorhombique de ces couches qu’elles soient dopées ou non dopées. La structure est polycristalline et les grains croissent suivant la . Les spectres SIMS montrent que les couches obtenues ne sont pas nettement superposées, les éléments présents dans ces couches sont : 120Sn, 115In, plus les composés : 120Sn16O, 120Sn16O2 et 115In16O. La distribution de ces éléments en profondeur est de façon générale homogène pour le cas de l’échantillon non recuit. Cette distribution des éléments devient importante vers la surface après recuit à 500°C. Les spectres de transmission, dans le domaine du moyen IR, de ces couches montrent les vibrations des groupements C-O, C–H, O-H, et également, des vibrationsSn-O, Sn-O-Sn, Sn-OH. Ceci veut dire que les matières organiques, qui entrent dans la solution Sol-Gel, ne se sont pas complètement évaporées après le recuit des couches à 500°C, que se soit pendant 2 h ou pendant 3h. Voir les détails
Mots clés : Les couches minces de SnO2, sol-gel, Diffraction des rayons X, structure cristalline
Caractérisation d’une vitro-céramique et des alumines par indentation Vickers et frottement-usure
Le but de ce travail est l’étude de deux types de matériaux céramiques, il s’agit d’une vitrocéramique et des alumines. Cette étude se présente d’une part par la détermination des propriétés mécaniques à savoir la dureté et la ténacité de ces matériaux en utilisant la méthode d’indentation Vickers, et d’autre part la détermination de son comportement vis-à-vis du frottement et cela en mesurant la perte de masse en fonction du temps et de la taille d’abrasifs. Dans le but d’améliorer les propriétés des matériaux étudiés, nous avons mené une étude sur l’influence du traitement thermique sur les propriétés mécaniques, en particulier la dureté et la ténacité de la vitro-céramique ainsi que sur sa résistance à l’usure durant le frottement. A travers les résultats obtenus, nous constatons que le traitement thermique a conduit à une amélioration importante de la dureté de la vitrocéramique. Nous trouvons que ceci a une conséquence sur sa résistance à l’usure en l’améliorant considérablement. L’amélioration de la ténacité a été également remarquée. Néanmoins, en ce qui concerne l’usure des alumines, nous remarquons une amélioration de la résistance à l’usure pour cellequi ne comporte pas beaucoup de pores. En outre, des observations au microscopeoptique et au MEB nous ont permis de confirmer les résultats obtenus relatifs à l’usure, en particulier l’endommagement plus prononcé des états de surface de la vitro-céramique amorphe et de l’alumine A2 plus que l’endommagement des états de surface de la vitro-céramique recuite et de l’alumine A1. Voir les détails
Mots clés : vitrocéramique, Alumine, indentation vickers, dureté, ténacité, usure, frottement
Caractérisation microstructurale d’un alliage AlMgSi extrudé
Le but de ce travail est la caractérisation microstructurale d’une pièce utilisée en construction automobile élaborée à partir d’un alliage base aluminium de la série 6000 et mise en forme par le procédé d’extrusion. Dans ce travail nous avons utilisé différentes méthodes expérimentales (métallographie, DRX, DSC et mesures de micro dureté). La microstructure de l’alliage est formée de grains assez fins dont la taille varie entre 3µm et 9 µm. elle renferme aussi une phase sous forme de précipités assez grossiers, répartis de façon homogène dans la matrice d’aluminium.Les résultats obtenus par DRX sont en faveur d’une structure cristalline cubique centrée avec un paramètre de maille de 12.64 °A. Ces caractéristiques cristallographiques correspondent à la phase dispersoides Al15(Mn, Fe)3Si2, observée par d’autres auteurs sur des alliages similaires.La séquence de précipitation des phases métastables a été mise en évidence par analyse DSC et par des mesures de microdureté. Les résultats obtenus par les deux méthodes sont en très bon accord. Voir les détails
Mots clés : alliage AlMgSi, aluminium série 6000, microstructure, durssissement, métallographie
Caractérisation physico-chimique d’un multi-matériau WC -W-Ni infiltré par deux Bronzes industriel. Application aux outils imprégnés de forage
La recherche d'hydrocarbures dans des formations rocheuses de plus en plus profondes, hétérogènes, dures et abrasives demande l’élaboration d’outils de forage performants tant en avancement qu’en durée de vie. Dans ce domaine, les outils imprégnés présentant une grande longévité sous grande vitesse de rotation (sur turbine), apparaissent comme étant les meilleurs candidats sous réserve toutefois d’améliorer leur vitesse d’avancement. Ces outils travaillent par meulage en abrasant la roche sous la forme de fines poudres et sont composés soit d’une matrice en carbure de tungstène infiltrée frittées en phase liquide par le procédé d’infiltration SILP (Sintering by Infiltration of an appropriate mixture of Loose Powders) recouverte d’une croûte formée d’un mélange de diamant et de carbure de tungstène soit de segments frittés enchâssés dans la matrice. Ce travail a pour objectif d’élaborer une matrice (WC-W-Ni) par le procédé d’infiltration industriel SILP à partir de mélanges de poudres libres (sans compactage) et de caractériser ce multi-matériau ainsi formé en mettant en évidence l’influence des différentes proportions de nickel et sa réactivité avec les infiltrant (Cu-Mn-P et Cu-Sn-Ni). Différents techniques de caractérisation disponibles au niveau du laboratoire LSGM seront utilisées. Nous citons particulièrement, l’ATD, la microscopie optique (métallographie-analyse d’image), le MEB couplé à l’EDS (analyse ponctuelle, profils de concentration et cartographies) et la caractérisation mécanique (Dureté HRA et microdureté HV0.1). Les discussions concerneront essentiellement l’effet des différents paramètres d’élaboration sur les évolutions microstructurales impliquant différents paramètres tels que la taille des particules et leur morphologie, leur distribution ainsi que les interactions locales du liant métallique (solubilité, mouillabilité, inter -dissolution et réactions avec l’atmosphère) avec le métal d’apport. Voir les détails
Mots clés : procédé SILP, mélange de poudres libres, frittage, multi-matériau
Contribution à l’étude structurale et microstructurale de films ZnO obtenus par ablation laser
Dans ce travail de magister, nous avons préparé des couches minces d’oxyde de zinc non dopées (ZnO) et dopées à l’aluminium (AZO) par la technique de l’ablation laser pulsé (PLD). Les films ont été déposés sur des substrats de verre et de silicium chouffés à 450°C. La source utilisée est un laser excimer KrF (248 nm, 25 ns, 2 J⁄cm2). Les couche fabriquées ont éte sont analysées par plusieurs techniques : la diffraction des rayons X (DRX) pour analyser la structure des films, la microscopie à force atomique (AFM) pour l’étude de la morphologie et de la rugosité des surfaces, la spectroscopie de rétrodiffusion Rutherford (RBS) pour la détermination de la stœchiométrie et de l’épaisseur, Et enfin la spectrophotométrie UV-visible pour déterminer les propriétés optiques des couches mince ZnO et AZO. La structure des films déposés est hexagonale de type wurtzite avec une orientation préférentielle suivant l’axe (002). La transmittance est de l’ordre de 75 % dans le visible, et l’énergie de la bande optique interdite varie de 3.23 à 3.36 eV quand le dopage en aluminium croît de 0 à 5% at. Voir les détails
Mots clés : couche mince, ZnO dopage, PLD, DRX, AFM, RBS
Comportement électrochimique de couches minces Fe-Si obtenues par pulvérisation cathodique magnétron.
Dans notre approche nous avons étudié le comportement électrochimique des films minces nano-structurés élaborés par co-pulvérisation cathodique magnétron (procédé PVD). Les films ont été élaborés à partir de deux cibles ultra pures. Les alliages obtenus sont des alliages de Fer-Silicium largement utilisés dans l’industrie électrique et électronique. Les films minces Fe-Si trouvent également des applications comme des capteurs magnétiques. En fonction de la teneur en silicium, au delà de 32at. % Si, nous avons constaté que la structure se modifie et passe d’un système cubique centré à une structure amorphe. Les analyses électrochimiques, menées dans deux solutions différentes ; l’une constituée d’une solution de NaCl à 3,2% et l’autre une solution aqueuse d’eau douce minérale, ont révélé que, selon que le caractère cristallin ou bien amorphe et selon le milieu le comportement électrochimique des couches étudiées change. Parmi les résultats obtenus, la principale conclusion que nous avons retenue est que les structures amorphes ont le meilleur comportement électrochimique et que la dégradation de l’état de surface dépend de la concentration en silicium et du milieu. Voir les détails
Mots clés : Fe-Si alloys, Magnetron sputtering, iron alloys, Thin films, corrosion.