Liste des Thèses de doctorat
Étude et réalisation de structure pérovskite non stœchiométrique PbTiO3-δ pour des applications ferroélectriques
Dans ce travail de recherche, nous avons élaboré le matériau PbTiO3-δ à partir les oxydes PbO et Ti3O5 en utilisant la technique réaction à l’état solide dans un four sous vide. Dans ce travail nous avons étudié trois paramètres, le premier c’est l’effet de la température de calcination sur les propriétés structural (DRX, FTIR, RAMAN, EDX), microstructural (MEB) et magnétique (VSM) de PbTiO3-δ et étudié les propriétés diélectrique (pont d’impédance) de matériau élaboré. Dans l’objectif d’amélioration des propriétés magnétique de PbTiO3-δ, dans la deuxième partie nous avons dopé le PT avec un matériau ferromagnétique Fe d’où nous avons varié la quantité de dopant Fe et étudié l’effet de dopage sur les diffèrent propriété structural, microstructural, diélectriques et magnétiques. Dans la troisième partie nous avons étudié l’effet de la pression de vide de calcination sur les différentes propriétés structurales, microstructural, diélectriques et magnétiques de PbTiO3-δ élaboré par la technique réaction à l’état solide Voir les détails
Mots clés : PbTiO3-δ, Pérovskite, Lacune d’oxygène, Aditifs, DRX, MEB, Raman, Echographies ultrasonore, Relaxeur.
Elaboration et caractérisation des couches minces de matériau CZTS (Cu2ZnSnS4) obtenues par voie sol gel : Applications a la photovoltaïque
Récemment, un travail considérable a été fait sur le semi-conducteur de composé quaternaire Cu2ZnSnS4 (CZTS), en raison de sa simplicité, son faible coût et surtout sa souplesse dans la combinaison de plusieurs composés chimiques, pour en faire une bonne couche absorbante pour les cellules solaires à couches minces et générateur d'énergie thermoélectrique. Les couches minces CZTS sont une sorte de semi-conducteur à bande interdite directe de type p avec une valeur de bande interdite de Eg ≈ 1,5 eV pour la conversion d'énergie photoélectrique et sont caractérisés par un grand coefficient d'absorption (> 104 cm− 1). De cette manière, le but du présent travail est d'étudier les paramètres de la température de recuit et la durée de recuit optimale pour la formation de couche mince CZTS pur. Pour cela, nous avons développé un procédé simple et non toxique sans sulfuration utilisant le procédé sol gel et les voies de vide pour préparer les couches minces de phase CZTS pure déposés sur des substrats en verre par la technique de dip-coating et recuits à différentes température et avec de durées différentes. Nos avons étudié l'effet de la température de recuit sur les propriétés optiques des couches minces CZTS. Ces dernières ont été déposées par technique de dip-coating utilisant la méthode sol-gel. Nous avons constaté que l'augmentation de la température de recuit de 200 à 500 °C pendant une heure réduit la bande interdite d'énergie de 1,72 à 1,50 eV. Ainsi, ils nos jugé que ces couches minces sont bons pour les cellules solaires. Ainsi, la considération de ces résultats nous a incités à étudier l'effet de la durée de recuit de 5 à 60 min sur les propriétés des couches minces CZTS. Les échantillons obtenus ont été étudiés par plusieurs techniques telles que la XRD, la spectroscopie Raman, la SEM, Microscopie à force atomique (AFM), la spectroscopie UV-vis et la photoluminescence. Confirmée par spectroscopie Raman, l'analyse XRD révèle la formation d’un composé monophasé Cu2ZnSnS4, de composition quasi-stoechiométrique, dans la structure tétragonale de kestérite avec une orientation préférentielle le long de la direction [112]. La taille des grains a tendance à augmenter à mesure que la durée du recuit augmente et la température du recuit augmente aussi, ce résultat confirmé par SEM. L’étude de la morphologie par le MEB et l’AFM confirme que les films minces, ainsi élaborés sont homogènes, sans fissuration, de structure nanométrique et possédant une très faible rugosité (de l’ordre de 1 nm).L'analyse des mesures optiques montre que ces couches minces ont un coefficient d'absorption relativement élevé dans le spectre visible avec une réduction de bande interdite de 1,62−1,50 eV, ce qui est assez proche de la valeur optimale pour une cellule solaire. La photoluminescence (PL) distingue des bandes larges qui ont des maximums d'intensité limités entre 1,50 et 1,62 eV, correspondant à la bande interdite optique du CZTS. et limités augmentant avec l'augmentation de temps de recuit.L'étude des propriétés électriques à l'aide de la méthode de deux points (I=f(V)) a également montré que l'augmentation du temps de recuit améliore les propriétés électriques de la structure.De plus, l'étude a abordé le problème des phases secondaires et a suggéré une voie pour éviter leur sa formation. Voir les détails
Mots clés : CZTS, Dip-Coating, sol gel, DRX, Cellule solaire.
Élaboration par pulvérisation cathodique magnétron de couches minces en vue de leur utilisation comme biomatériaux. Caractérisation à l’usure et à la corrosion
The design and development of biomaterials with multifunctional surfaces by magnetron sputtering is the final objective of this work. Different mechanical and structural properties of the films obtained in monolayers (ZrN and Ta) and in multilayers (Ta / ZrN) were determined and analyzed. Investigative tools were X-ray diffraction (DRX), optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (MEB) and atomic force microscopy (AFM).Mechanical properties such as nanoindentation, stress measurements and adhesion tests were also carried out. The tribological and electrochemical performances of the different coatings were analyzed and compared. The Ar / N2 + O2 ratio in the plasma shows a negative influence of the O2 on the performances in wear and corrosion of ZrN Less oxygen leads to better results. The results obtained on multilayer ZrN/Ta coatings with different thicknesses show that they have intermediate properties to those of the monolayers that constitute them. Mechanical and tribological properties, low coefficient of friction of the Ta layer and good wear resistance of the ZrN layer. The M2 multilayer coating (ZrN/Ta) having the thickness of the layers which decreases with the increase in the number of periods has the best mechanical characteristics highlighted by scratch test and nanoindentation. Voir les détails
Mots clés : Biomaterials, PVD, tribology, corrosion
MODELISATION ELECTROMAGNETIQUE DES MATERIAUX COMPOSITES EN COUCHES MINCES. APPLICATION A LA CONCEPTION DES ANTENNES MINIATURES EN HYPERFREQUENCES.
The purpose of this work is the electromagnetic modeling of thin-film materials for microwave applications; to improve performances and reduce dimensions. Our work is devoted to exploiting the characteristics of the materials studied for the miniaturization of multi band antennas work in several microwave ranges.Furthermore, the high-permittivity of ferroelectric thin-film materials are used to design miniatures antennas, which gives us a reduction about 67% in size .Thus; we have designed as well as tunable antenna in the region of 57 MHz. Another antenna is designed with the metamaterial cell engraved on the ground plane, whose choice of CSRR dimensions and its position are optimized by the particle swarm method. As a result, we obtained the miniature antenna with a reduction of 81% that operates in two frequencies 2.45 GHz and 5 GHz. Voir les détails
Mots clés : Modélisation électromagnétique, composites, couches minces, Antennes, métamatériaux
Etude de quelques modèles pour le calcul des densitésénergétiques des sites d'adsorption en utilisant lachromatographie gazeuse inverse
L'application de la Chromatographie Gazeuse Inverse (CGI) pour la détermination desgrandeurs physico-chimiques qui caractérisent l'interaction entre une molécule sonde etunsupport chromatographique est déjà ancienne puisque les premiers travaux remontent auxannées quarante. Les nombreuses possibilités offertes par cette méthode sont décrites dansplusieurs ouvrages. On se propose dans ce travail d'explorer quelques modèles d'adsorptionlocales,à savoir l’isotherme d’adsorption de Langmuir générale et de Sips pour calculer ladensité énergétique des sites d'adsorption.Pour ce faire on s'appuie surdes méthodesanalytiques et numériques. Une des méthodes analytiques utilise la notion de transformée deStieltjes, alors que la méthode numérique est basée sur la discrétisation de l’équation intégraleen un système d’équations algébriques. Voir les détails
Mots clés : chromatographie gazeuse inverse, équation intégrale, transformée de Stieltjes, isotherme d’adsorption
Effect of heat treatment on surface hardness and tribologicalbehavior of XC38 steel—approach by the experiments plans
This work aims at predicting the micro-hardness of XC38steel using the experiments plans as well asstudy of tribological behavior of thissteel. The heat treatments were considered by adopting thefactorial plans 22 methodology at two factors (temperature ‘T’ and holding time ‘t’), each at two levels(-1, +1). The results obtained allowed lead to a mathematical model predicting the micro-hardness‘Hv’ in every point of the study field. Moreover, the curves of the responses surfaces clearly show theinfluence of two factors studied (T, t) on ‘Hv’. Mechanical characterization of treated samples showedasignificant increase in the micro-hardness, which achieve to 76% for the treated sample at 850 °Cduring 2 h compared to untreated state. An investigation of wear tracks morphology shows thatfriction under a load of 10 N results in predominant adhesive wear, while a load of 2 N favorabrasive wear. Voir les détails
Mots clés : heat treatment, factorial plans, prediction, superficial hardness, tribological behavior
Elaboration et caractérisation de couches minces d'oxyde dezinc dopées aux métaux pour des applicationsphotovoltaïques et en détection de gaz.
Le travail présenté dans cette thèse porte sur l’élaboration et l’étude de films d’oxydes métalliques d’oxyde de zinc (ZnO) non dopé et dopé à l’aluminium (AZO) et d’oxyde de cuivre (Cu2O) dont les propriétés sont modulées par la variation de la pression partielle d’oxygène (PO2) dans l’intervalle [0,05 - 1,30 mbar] tout en maintenant la pression d'argon fixée à 0,05 mbar, en vue de leur application dans différents domaines. Les dépôts ont été réalisés en utilisant la technique de pulvérisation DC et le dépôt laser pulsé (Pulsed Laser Deposition) (PLD). Les différentes propriétés des échantillons ont été étudiées à travers des analyses de diffraction de rayons X (XRD), de spectroscopie Raman, de transmissions optiques (UV – vis), de microscopie électronique à balayage (MEB) et de mesures électriques d’effet Hall et de caractéristiques courant-tension (I-V) dans le cas des hétérojonctions. Tous les résultats révèlent l’influence particulière des différents intervalles de valeur de la pression d’oxygène, sur les films déposés de ZnO et de Cu2O. Un traitement thermique par un laser infrarouge de différentes énergies, effectué sur les couches de Cu2O a affecté considérablement leurs différentes propriétés. Des hétérojonctions Cu2O/AZO et Cu2O/ZnO/AZO ont été déposées sur des substrats de verre par dépôt de laser pulsé. Elles ont aussi été caractérisées par microscopie à force atomique (AFM) et par microscopie électronique à balayage (MEB). On montre que l’insertion d’une couche de ZnO entre Cu2O et Le film AZO dans l’hétérojonction augmente la taille moyenne des grains et améliore la rugosité de la surface supérieure de l’hétérojonction (surface de la couche AZO). Les mesures de courant-tension (I-V) révèlent que les hétérojonctions réalisées, présentent des comportements remarquables de diodes. La présence du film mince intermédiaire de ZnO réduit de manière significative les courants parasites et de fuite à travers la barrière, améliore la qualité de l’hétérostructure, modifie la bande d’énergie entre les couches AZO et Cu2O en la rendant moins abrupte (plus lisse) et contribue à diminuer la possibilité de la recombinaison des porteurs de charge à l'interface, augmentant ainsi leur durée de vie. L’activité photocatalytique des films ZnO et Cu2O a été étudiée au moyen d’essais sur la photodégradation de la rhodamine B (RhB) et du méthyl-orange (MO) sous irradiation directe de rayons solaires. Une étude comparative a été menée entre le ZnO et le Cu2O pour la décoloration de la Rhodamine B et du Methyl-orange sous la lumière solaire. Les résultats ont montré que les films de ZnO présentent une activité photocatalytique plus grande avec la rhodamine B que le méthyle orange, qui présente plutôt une photodégradation plus importante avec les films de catalyseur de Cu2O. Après exposition des films à la lumière solaire pendant 6 h, un taux d'élimination de 81,69% a été obtenu pour le méthylorange sur des films de Cu2O, tandis que pour la rhodamine B, le meilleur taux d'élimination (60,85%) a été obtenu avec le ZnO.La pression partielle d’oxygène, le traitement thermique au cours des dépôts sont des paramètres clé affectant les propriétés des films d’oxydes métalliques déposés, leur conférant une application appropriée. Voir les détails
Mots clés : oxydes transparentes conducteurs, pulvérisation cathodique, caractérisation électrique, dopage des semiconducteurs, caractérisation optique, caractérisation structurale.
Etude et caractérisation de l’interface lors du soudage de matériauxmétalliques non ferreux :
Le procédé, appelé soudage par friction, se présente comme un bon choixpour le soudage des matériaux métalliques ferreux non ferreux, parfois nonsoudables pour certaines séries d’alliage d’aluminium.Ce procédé s’effectue à l’état pâteux, sans atteindre la fusion, et il permet desouder des dissemblables et d’éviter les inconvénients inhérents aux procédésde soudage conventionnels.Le choix, des paramètres du mode opératoire, ainsi que l’originalité dans cetravail restent déterminants pour apporter une innovanteCe travail porte sur la caractérisation non destructive et destructive del’interface des soudures obtenues, représente notre zone d’intérêt. Voir les détails
Mots clés : friction
Utilisation des Méthodes Variationnelles et des Équations d’Évolution en Traitement d’Images
Le travail mené dans le cadre de cette thèse porte, essentiellement, sur la segmentation etla restauration des images par les techniques basées sur l’évolution de courbes, les equations aux dérivées partielles (EDP) et le calcul variationnel. Notre intérêt s’est porté sur la représentation implicite des courbes via les ensembles de niveaux. Plusieurs avantages découlent de l’utilisation d’une telle représentation, elle présente moins de contraintes sur la géométrie des objets à segmenter (peuvent être irréguliers c.-à-d. avec de fortes courbures). De plus, elle permet un changement automatique de la topologie en cours d’évolution.Pour amorcer ce travail, nous nous sommes penchés, en premier, sur la famille des contoursactifs paramétriques. Par la suite, nous avons étudié les contours actifs implicites basés contour et ceux basés région. Une attention particulière a été accordée aux approches basées région vu leurs multiples avantages comparé à la famille des approches basées contour. De ce fait, nous avons pu mettre en évidence les points forts et faibles des trois grandes classes des contours actifs basé région, à savoir les approches globales, locales et hybrides.Ce travail nous a mené à proposer une fonctionnelle d’énergie régissant l’évolution ducontour, combinant des statistiques locales (moyennes et variances) et des statistiques globales (moyennes), avec une hybridation à poids dynamique de ces deux termes. Aussi, la rapidité de la convergence a été significativement améliorée en nous inspirant de l’algorithme par balayage (sweeping) pour proposer un algorithme rapide d’optimisation de la fonctionnelle. Ce dernier permet de calculer l’optimum de la fonctionnelle sans avoir à passer par l’équation d’Euler-Lagrange. Ces deux points constituent l’essentiel de notre contribution dans cette thèse. Enfin, pour valider nos résultats, une étude comparative et une évaluation quantitative ont été mises en oeuvre entre le modèle proposé et les modèles les plus en vue de la familledes contours actifs basés région. Voir les détails
Mots clés : Segmentation d’images, Restauration d’images, regularisation, Approches variationnelles, Ensembles de niveaux, Statistiques locales et globales
Etude du composrtement à l'endommagement des materoaux composites stratifiés
Dans ce travail, plusieurs composites stratifiés à matrice époxyde ont fait l’objet d’une étude expérimentale dans le but de déterminer l’influence de certains paramètres tels que, le type de renforts, la séquence d’empilement et l’hybridation sur le comportement mécanique et dynamique amortissant. Une étude détaillée est d’abord menée pour déterminer les propriétés mécaniques des différents composites stratifiés, en traction statique et en flexion 3-points. Les résultats obtenus ont été analysés et comparés à ceux trouvés par la méthode ultrasonore. Des observations microscopiques au microscope optique et au microscope électronique à balayage (MEB) des faciès de rupture des différentes éprouvettes ont été présentées et les modes d’endommagement ont été analysés. Ensuite, une analyse du comportement dynamique, en utilisant la méthode d’analyse dynamique mécanique (DMA) et la méthode d’analyse modale expérimentale (EMA), est mise en place pour identifier les propriétés viscoélastique et dissipatives des différents matériaux. Enfin, l’utilisation de la méthode d’analyse modale et la méthode ultrasonore (propagation des ondes de Lamb) pour la détection de la présence d’endommagement a permis d'éclairer le lecteur sur la sensibilité de ces deux méthodes d’analyse, et de mettre en évidence l’évolution des propriétés mécaniques de la structure composite en fonction du niveau de dégradation. Voir les détails
Mots clés : Composites stratifiés, Comportement viscoélastique, Interface, vibrations, Analyse modale, amortissement, Cohésion, endommagement