Elaboration et caractérisation de céramiques ZnO-TiO2.

Type : Thèse de doctorat
Auteur(s) :  Alima MEBREK
Directeurs du mémoire/thèse :  -
Année :  2018
Domaine : Sciences des matériaux
Etablissement :  Université Badji Mokhtar de Annaba
Résumé en PDF :  (résumé en pdf)
Fulltext en PDF :  (.pdf)
Mots clés :  Broyage mécanique, Système ZnO-TiO2, DRX, SEM

Résumé :

L'orthotitanate de zinc (Zn2TiO4) de structure spinelle inverse a été préparée par la méthode solide en deux étapes. La première étape consiste à broyer mécaniquement un mélange de poudres de ZnO et TiO2 avec un rapport molaire de 2:1 dans un broyeur planétaire à haute énergie sous atmosphère d'argon. Les poudres broyées ont été ensuite calcinées à 900°C pendant 2 heures, puis pressées en pastilles et frittées pendant 4 heures à 1100°C à l'air. La formation des phases, la microstructure, la morphologie de surface et les propriétés optiques ont été étudiées par diffraction des rayons X, spectroscopies Raman, infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR), microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX), microscopie à force atomique et spectrophotométrie UV/visible. Les résultats des rayons X de la poudre broyée pendant 6 h révèlent la présence de Zn2TiO4 nanocristallin (15,5 %, = 13,2 nm), en plus de l'anatase a-TiO2, ZnO et le rutile r-TiO2. La fraction volumique de la phase Zn2TiO4 augmente avec le temps de broyage. Les pastilles présentent une structure composite dans laquelle une petite quantité de nanograins de rutile r-TiO2 est dispersée dans la matrice de titanate de zinc Zn2TiO4. Les résultats des spectroscopies FT-IR et Raman confirment le caractère biphasique des pastilles. La microstructure de la pastille 18 h est assez propre avec une répartition homogène de la taille des grains par rapport à celle de la pastille 6 h qui présente peu de pores. La rugosité de surface (r.m.s) des pastilles diminue avec l'augmentation du temps de broyage. L'énergie de la bande interdite des pastilles 6 h et 18 h est de l'ordre de 3,22 eV et 3,45 eV, respectivement.