Chimie

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et

Three Nematogen Azobenzene-Based Stationary Phases for Capillary GC: Synthesis and Comparative Study

A. Addoun, O. Ferroukhi, M. DAHMANE, S. Guermouche, J.P. Bayle, M.H. Guermouche  (2014)
Publication

In this paper, three laterally substituted liquid crystals termed LCC1, LCC3 and LCC4 were synthesized. Characterization of these substances was carried out by 1H NMR and 13C NMR; they possess similar core and differ in their lateral substituents. Their thermal stability was conducted by thermogravimetric analysis and showed decomposition beginning at 212, 233 and 264 °C related to LCC1, LCC3 and LCC4, respectively. Thermal properties were determined by differential scanning calorimetry, thermomicroscopy and inverse gas chromatography. The three novel compounds exhibited a nematic mesophase at a defined range of temperatures, which varied from 81 to 55 °C. Lengthening of the lateral substituent seemed to affect the nematic range by decreasing it. Fused-silica capillary columns (30 m × 0.32 mm) were employed for the analytical study. Numerous mixtures of components of various properties were injected. Particular attention was given to the selectivity towards the close-boiling isomers. These investigations indicated that lateral attached groups had considerable effect on the thermal and chromatographic properties of the liquid crystal compounds. These interesting results may guide in improving the development of new type of liquid crystals with desired properties for a widespread application. Voir les détails

Mots clés : Capillary gas chromatography, Liquid crystals, Thermal Properties, Analytical properties

Evaluation of the Effect of Citronellol Group on Functionalized Mesogenic Materials by Capillary GC

O. Ferroukhi, A. Addoun, S. Guermouche, J.P. Bayle, M.H. Guermouche  (2015)
Publication

In this paper, the effects of functionalization with terpenes on two new liquid-crystalline stationary phases for gas chromatography (GC) are described. Citronellol was used as the terminal group in the first material, and tetrahydrogeraniol was used with a second material. Inverse GC showed that the new materials have wide liquid-crystalline ranges (mesophases), 371–500 and 395–501 K, respectively. Moreover, they show good thermal stability up to 523 K and good potential as stationary phases for capillary GC. To clarify the effects of the liquid crystal structures and functional groups on retention and separation, the chromatographic behaviors of the two stationary phases were compared by eluting alkylbenzenes, polycyclic aromatic hydrocarbons, aromatic compounds, and terpenoids. The selectivities for a wide range of analytes achieved using the citronellol column were significantly better than those obtained using the tetrahydrogeraniol column. The columns showed different retention behaviors and fine resolutions for some of the main constituents of essential oils. Introduction of the double bond of citronellol greatly improved the polarization interactions involved in the shape recognition of the liquid-crystalline state for isomers. The new citronellol liquid-crystalline stationary phase, therefore, has a high affinity for natural compounds. Voir les détails

Mots clés : Capillary gas chromatography, Terpenoid liquid crystal, Stationary phase

ANALYSE DU PIGMENT DE FER ROUGE ET LA CALAMINE POUR LA FABRICATION D’UNE PEINTURE

M. T. Abedghars, M. Ghers, S. Bouhouche, B. BEZZINA  (2016)
Article de conférence

Ce travail a un double objectif. D’une part la valorisation des matières premières naturelles et d’autre part le recyclage des sous-produits sidérurgiques (calamine). L’objectif étant la synthétisation d’une peinture anticorrosive.Dans cette première partie, nous étudierons la caractérisation de ces deux composants par leurs broyabilités (finesse), leurs analyses chimique, leurs analyses thermique (ATG, DSC), leurs structures morphologique et leurs cycles d’hystérésis. L’analyse chimique a montré que le pigment contient 53,18 % de fer total et une gangue dominée par la silice. La calamine quant à elle contient 73,83 % de fer sous forme d’oxydes de fer (FeO, Fe3O4 et Fe2O3). Les essais d’aimantation ont montrés que la calamine est ferrimagnétique du fait qu’elle contient de la magnétite. Le pigment de fer est composé principalement d’hématite avec très peu de goethite est classé dans la catégorie des antiferromagnétiques. Des essais de broyabilités ont montré que la calamine est beaucoup plus apte au broyage que le pigment. L’analyse granulométrique mesurée par un granulométre laser (Hydro 2000MU), nous a donné une distribution volumique des particules avec une taille comprise entre 0.7 et 32 µm pour la calamine et entre 0,6 et 40µm pour le pigment.Ainsi les diamètres moyens sont de 3,75 µm et 4,01 µm pour la calamine et le pigment broyés respectivement à 01 et 05 minutes. Leurs surfaces spécifiques sont de 1,6 et 1,5 m2/g.L’analyse thermogravimétrique (ATG) et la variation thermique de flux (DSC) ont montré que le pigment de fer perd du poids avec dissolution de phase en consommant de l’énergie quand la température augmente. La calamine gagne en poids par la formation de nouvelle phase avec dégagement de chaleur. Voir les détails

Mots clés : Pigment de fer, calamine, oxydes de fer, broyage, granulométrie, thermogravimétrie

Adsorption of the copper in solution by the kaolin

T. CHOUCHANE, M. Yahi, A. Boukari, A. BALASKA, S. Chouchane  (2016)
Publication

The physico-chemical characterization showed that this adsorbent is mostly silica and alumina and. The specific surface area measured is more important for purified. The proposed disposal is in batch system. The results of investigations carried out show that the equilibrium is reached after 30 minutes. This sorption is maximum at 20°C, for stirring speed of 200 tr/min a size of between 150 and 200 µm and at pH 4. The maximum amount adsorbed at equilibrium per gram is 46.18 mg/g. The model of adsorption obeys to the Langmuir equation. The plot of the sorption isotherm is confirmed by the presence of a slow landing. The kinetics is pseudo first order. The external transport of metal ions considered in the solution towards the adsorbent seems a step controlling the overall speed of the process. Therefore internal transport in the pores is not the only mechanism limiting the kinetics of sorption. The probably other mechanisms involved. This adsorption is divided into two zones: a diffusion region and a kinetic area controlled by the reaction. The thermodynamic parameters show that the sorption is spontaneous (ΔG <0), exothermic (ΔH <0) and no changes have been made in its structure (ΔS <0). Measured activation energy is 24.45 kj/mol Voir les détails

Mots clés : Kaolin, copper, adsorption, water, depollution

Synthèse, caractérisation et analyse des propriétés électrochimique et spectroscopiques des films de copolymères issus du : bithiophène et methyl-2furanne

Leila LAMIRI (2017)
Thèse de doctorat

Ce travail porte sur la synthétisé et la caractérisation électrochimique et spectroscopique des films de copolymère obtenus à partir de deux monomères conjugués; le bithiophène et le mèthyl-2furanne. L’électrocopolymérisation a été effectuée par voltampérométrie cyclique (cyclage), sur des électrodes (platine, ITO, acierA304), en milieu acétonitrile/LiClO4, contenant les deux monomères. Les films obtenus sont caractérisés par voltampérométrie cyclique(VC), spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), MEB, EDX, UV-visible et par photoélectrochimie.L’analyse des films obtenus par voltampérométrie cyclique montre des pics anodiques et cathodiques caractéristiques de l’oxydation et de la réduction des copolymères formés. L’étude par spectroscopie d’impédance montre que les propriétés électriques du film varient avec la concentration des deux monomères présents en solution. Les films de copolymère électrodéposé sur l’acier A304 ont été testés comme revêtement protecteurs, dans deux milieux corrosifs (H2SO4 et NaCl).Un déplacement du potentiel de corrosion vers des valeurs positives par rapport à celui de l’acier est observé. Ceci indique que le copolymère obtenu est de type anodique. L’efficacité inhibitrice de ce revêtement a été montrée par le tracé des courbes de Tafel, par une diminution de courant de corrosion, attestant que la présence de ce copolymère sur l’acier A304 améliore sa tenue à la corrosion. Voir les détails

Mots clés : bithiophène, methyl-2furanne, copolymère, électropolymérisation, photocourant, tenue à la corrosion

ANALYSE ET CARACTERISATION DES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUE DES FILMS DE POLYMERS CONDUCTEURS

L LAMIRI, B.NESSARK, F.HABLHAMAS  (2013)
Article de conférence

Au cours de ce travail, nous avons synthétisé électrochimiquement deux matériaux composites à base de polymère organique conducteur conjugué (Polybithiophène, Polymethyl-2furanne), ces polymères sont obtenus par l’électrocopolymérisation des monomères à partir d’une solution de (CH3CN/LiClO4 10-1M) sur une électrode de platine contenant le monomère (bithiophène, methyl-2furanne) le copolymère obtenu caractérisé par des méthodes électrochimiques tel que la voltampérométrie cyclique (VC), spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) et la spectroscopie UV-visible. Cette étude conduit à la formation d’un copolymère sur la surface d’électrode de platine, on remarque une diminution des courants des pics d’oxydation et de réduction lors de l’ajout d’un deuxième monomère (MeF) à une solution contenant déjà le premier monomère (BTh) ceci suggère à la formation d’un film moins conducteur sur la surface. L’analyse du film obtenu montre des pics anodiques et cathodiques caractéristique de l’oxydation et la réduction du copolymère formé. Les diagrammes d’impédances montrent un processus de transfert de charge aux hautes fréquences suivi d’une autre dite diffusion aux faibles fréquences, caractérisés respectivement par un arc de cercle et une droite, on constate que le diamètre du cercle augment suivi d’une augmentation de la résistance démontrant ainsi une diminution de la conductivité. Les propriétés optiques révèlent que la copolymérisation conduit à un déplacement bathochrome du maximum d'absorption. Les copolymères obtenus seront utilisés comme matériaux d’électrode dans différents domaine de l’électrochimie inhibiteurs de corrosion, électrocatalyse et aussi testés dans le domaine du stockage d’énergie. Voir les détails

Mots clés : matériaux composites, copolymères organiques conducteurs, voltampérometrie cyclique, spectroscopie d’impédance, UV-visible.

Inhibition de l’acier A304 par le copolymère, polybithiophène/polymethyl-2furanne – Etude en milieu sulfurique

Leila LAMIRI, Belkacem Nessark, Farid Habelhames  (2013)
Article de conférence

Cette présentation, consiste en l’utilisation de copolymères comme inhibiteurs de corrosion. Ces copolymères ont été obtenus à partir de deux monomères le bithiophène (Bth) et le methyl-2furanne (MeF). L’étude a été effectuée en utilisant la technique de voltampérométrique cyclique (VC) et spectroscopie électrochimique d'impédance (EIS). Ce copolymère a été synthétisé en milieu acétonitrile/ LiClO4 0.1M, contenant les deux monomères à des concentrations 0.01M sur une électrode d’acier inoxydable A304. Les films de copolymères (Polybithiophène et Poly methyl-2furanne) obtenus sur l’acier, sont analysés en milieu acide sulfurique (H2SO4 1N). Les courbes de Tafel et les diagrammes d’impédance ont montré que le copolymère obtenu peut servir d’inhibiteur de corrosion. Ceci a été justifié par un déplacement des potentiels et une diminution des courants de corrosion, et par une augmentation du diamètre de la boucle capacitif observée aux hautes fréquences. Voir les détails

Mots clés : copolymères, bithiophène, methyl-2furanne, corrosion

Analyse des propriétés électrochimiques et spectroscopiques des films de polymères conducteurs issus de l’électrocopolymérisation d’hétérocycles pentagonaux (thiophène, pyrrole, furanne)

Leila LAMIRI (2011)
Mémoire de magister

This study focuses on electrochemical and spectroscopic characterization of organic conducting polymer films obtained from the combination of two electrocopolymerization pentagonal heterocyclic, dissolved in CH3CN/LiClO4. The electrocopolymerization monomer (methyl-2 furan + bithiophene), (pyrrol+ bithiophene) and (methyl-2 furan+ pyrrol) leads to the formation of a copolymer on the electrode surface of platinum. The analysis of the film obtained by cyclic voltamperometry shows anodic and cathodic peaks characteristic of the oxidation and reduction of the copolymer formed. The study by impedance spectroscopy shows to high and toward lower frequencies an arc and straight line features that are corresponding respectively to a charge transfer and diffusion phenomenon. The optical properties show that the copolymerization leads to a bathochromic shift of maximum absorption, with a significant decrease in the gap. Voir les détails

Mots clés : Hétérocycles pentagonaux, électrocopolymérisation, voltampérométrie cyclique, méthode d’impédance, spectroscopie UV-visible.

ÉLECTRODEPOSITION ET CARACTERISATION DES FILMSMINCES DE POLYANILINE DOPE EN METAUX DE TRANSITION

Ouafia BELGHERBI (En préparation)
Thèse de doctorat

Dans le cadre de la préparation de la thèse de doctorat, le travail est portésur une mise au point bibliographique sur les polymères organiques conducteursconjugués et en particulier la polyaniline, les électrodes modifiées, lesmatériaux composites et leur application. La partie expérimentale de ce sujet estporté dans un premier temps sur l’électropolymérisation de monomère sur desélectrodes de verre ITO suivi de la détermination de meilleures conditionsexpérimentales telles que l’épaisseur des films, la concentration de monomère,le pH du milieu. L’analyse des propriétés électrochimiques par la technique devoltamétrie cyclique et l’analyse spectroscopique par la techniqued’impédancemétrie. La caractérisation du matériau ITO/polymère parmicroscopie électronique à balayage couplé par EDX afin de confirmer lamorphologie des films et leur composition. Ce travaille sera suivie parl’incorporation des particules de métaux de transition telque le cuivre, nickel etle cobalt suivi de la détermination des meilleurs conditions expérimentalestelles que la concentration de sels métalliques, la durée de trempage, le pH dumilieu et le nombre d’incorporation puis la caractérisation des matériauxcomposite ITO/polymère-métal par lés différent méthode électrochimique etphysicochimique, enfin leur application . Voir les détails

Mots clés : Electropolymérisation, polyaniline, Electrodes modifiés, Métaux de transition, Voltamétrie cyclique, chronoampéromètrie

Morphology and Photoelectrochemical Characterization of MEH-PPV/PCBM Composite Film Doped with TiO2 Nanoparticles

Farid Habelhames1, Zerguine Wided, Leila LAMIRI, Belkacem Nessark and Hassina Derbal-Habak2)  (2013)
Publication

Poly[2-methoxy-5-(20-ethylhexyloxy)-p-phenylenevinylene] (MEH-PPV), [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester (PCBM) and titanium dioxide (TiO2) nanoparticles (n-type) were dissolved, mixed and deposited by physical methods (spin-coating) on indium tin-oxide (ITO) substrate. The incorporation of the titanium dioxide nanoparticles changed the morphology and increased the roughness of polymers film (MEH-PPV/PCBM), and the photocurrent density of the composite (MEH-PPV/PCBM +n-TiO2) was higher than that of single MEH-PPV/PCBM film. The study showed that the presence of n-TiO2 particles in the polymeric film improves the photoelectrochemical properties of MEH-PPV/PCBM composite. Voir les détails

Mots clés : Photocurrent density; Electrochemical property; Hybrid coating; Conducting polymer; Titanium dioxide; Organic nanostructures