Sciences des matériaux
Annealing duration in?uence on dip-coated CZTS thin ?lms properties obtained by sol-gel method
The e?ect of annealing duration on structural and optical properties of dip-coated crystallineCZTS thin ?lms was studied. The obtained samples were investigated by several techniques suchas XRD, Raman spectroscopy, SEM, UV–vis spectroscopy and Photoluminescence. Being con-?rmed by Raman spectroscopy, XRD analysis reveals the formation of kesterite tetragonal phasewith preferential orientation along (112) direction. The grain size tends to increase as the an- nealing duration increases, a result con?rmed by SEM. The last shows smooth, uniform, homo-geneous and densely packed grains. Optical measurement analysis reveals that layers have re- latively high absorption coe?cient in the visible spectrum with a band gap reduction of1.62−1.50 eV which is quite close to the optimum value for a solar cell. The photoluminescence distinguishes broad bands that have maximums of intensity limited between 1.50 and 1.62 eV, corresponding to the optical band gap of the CZTS. Voir les détails
Mots clés : Kesterite, sol-gel, Thin films, Dip-coating CZTS, Photoluminescence
Magnetic and structural Behavior of Fe-CoO Nanocomposites Mechanically Milled
The Fe60(CoO)40 nanostructured alloys have been prepared from pure iron and cobaltoxide powders by mechanical alloying technique within a high energy planetary ball-mill.Morphology, microstructural and magnetic properties of this powder were investigated by aScanning Electron Microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD) and Vibrating samplemagnetometer (VSM). The effect of time of milling on magnetic behaviour of Fe(CoO)nanostructured composite has been investigated. Apparition of new phase polycrystallinesample having a size in the range of 12 and 26 nm, it is confirmed by X-ray diffraction testing.The enhanced magnetic properties and structural behaviour of the nanoparticle are due by thediminution of size of crystallite. After 40 hours of milling, the appearance of spinel structureof CoFe2O4. The reduction in particle size leads to a significant increase in magnetichardening, the coercive field at room temperature increases from 6 Oe to 208 Oe Voir les détails
Mots clés : Fe60(CoO)40 nanostructured alloys, Mechanical Alloying, Magnetic Properties
Thermal analysis of aging of a matrix polymer material reinforced with a glass fiber.
The objective of this work is to evaluate the influence of temperature variation on the oxidation induction time of a fiberglass-reinforced polymeric matrix material for prosthesis of a tibia.To do this, we used the differential scanning calorimetry (DSC) technique to calculate the oxidation induction time this last one is the time needed to start the oxidation of the material in an oxygenated environment with an isotherm. And thanks to which we could determine the variation of an isotherm for different temperatures as a function of time.The experimental results obtained show that the time required to start the oxidation of the material in an oxygenated environment with an isotherm (OIT) decreases with the increase of the temperature of the sample this is confirmed by a hardness test. Voir les détails
Mots clés : thermal analysis, Polymer material, Oxidation induction time (OIT), hardness test
Effect of heat treatment on surface hardness and tribologicalbehavior of XC38 steel—approach by the experiments plans
This work aims at predicting the micro-hardness of XC38steel using the experiments plans as well asstudy of tribological behavior of thissteel. The heat treatments were considered by adopting thefactorial plans 22 methodology at two factors (temperature ‘T’ and holding time ‘t’), each at two levels(-1, +1). The results obtained allowed lead to a mathematical model predicting the micro-hardness‘Hv’ in every point of the study field. Moreover, the curves of the responses surfaces clearly show theinfluence of two factors studied (T, t) on ‘Hv’. Mechanical characterization of treated samples showedasignificant increase in the micro-hardness, which achieve to 76% for the treated sample at 850 °Cduring 2 h compared to untreated state. An investigation of wear tracks morphology shows thatfriction under a load of 10 N results in predominant adhesive wear, while a load of 2 N favorabrasive wear. Voir les détails
Mots clés : heat treatment, factorial plans, prediction, superficial hardness, tribological behavior
Physical and photo-electrochemical characterizations of ZnO thin films deposited by ultrasonic spray method: Application to HCrO4−photoreduction
ZnO thin films, prepared by ultrasonic spray onto glass substrate, crystallize in the wurtzite structure. The XRD pattern shows preferential orientation along the [0 0 2] direction. The films deposited at 350 consist of 60 nm crystallites with an average thickness of ∼150 nm and SEM images show rough surface areas. The gap increases with increasing the temperature of the substrate and a value of 3.25 eV obtained for films deposited at 350?C. ZnO is nominally non-stochiometric and exhibits n-type conduction because of the native defects such as oxygen vacancies (VO) and/or interstitial zinc atom (Zni) which act as donor shallows. The conductivity is thermally activated and obeys to an exponential type law with activation energy of 57 meV and an electron mobility of 7 cm2V−1s−1. The capacitance-voltage (C−2measurement in acid electrolyte (pH ∼ 3) shows a linear behavior with a positive slope, characteristic N-type conduction. A flat band potential of −0.70 VSCE and a donors density of 5.30 × 1016cm−3are deter-mined. The Nyquist plot exhibits two semicircles attributed to a capacitive behavior with a low density of surface states within the gap region. The centre is localized below the real axis with a depletion angle of 16?ascribed to a constant phase element (CPE) due to the roughness of the film. The energy band diagram assesses the potentiality of ZnO films for the photo-electrochemical conversion. As application, 94% of chromate (3.8 × 10−4M) is reduced after 6 h under sunlight (AM 1) with a quantum yield of 0.06%and the oxidation follows a first order kinetic. Voir les détails
Mots clés : ZnO, thin film, Ultrasonic spray, Photo-electrochemical, Chromate, Sunlight
Elaboration et caractérisation de couches minces d'oxyde de zinc dopées aux métaux pour des applications photovoltaïques et en détection de gaz
L’objectif de la thèse été le développement d’un groupe de dépôt de pulvérisation DC, et le dépôt des couches minces des oxydes métalliques (ZnO, AZO, Cu2O…) pour les testé dans quelques applications, dans ce cadre : Des couches minces de ZnO, d’AZO et de Cu2O ont été déposées en utilisent un groupe de pulvérisation DC monté au labo et par dépôt laser pulsé (PLD) et ça dans différents conditions de dépôt. Un ’étude en fonction la pression partielle d’oxygène dans la chambre de dépôt été effectuée sur des films minces de ZnO et de Cu2O déposé par pulvérisation DC et PLD, respectivement. Comme nous avons menu un traitement thermique par un laser infra rouge sur les couches de Cu2O déposé à différent pression d’oxygènes. Les échantillons ont été caractérisés par photoluminescence (PL), diffraction des rayons X (XRD), Raman, transmissions optiques (UV – vis), microscopie électronique à balayage (MEB) et des mesures électrique (effet Hall). Tous les résultats montrent l’influence de la PO2 sur les films déposés de ZnO et de Cu2O, et le recuit par laser change les différentes propriétés des couches de Cu2O.Des hétérojonctions Cu2O/AZO et Cu2O/ZnO/AZO ont été déposées sur des substrats de verre par dépôt laser pulsé. Les propriétés structurelles, optiques et électriques des films d'oxydes ont été caractérisées. Les hétérojonctions aussi ont été caractérisées, ou le microscope a force (AFM) atomique et le microscope électronique à balayage (MEB) montrent que l’insertion d’une couche de ZnO entre Cu2O et Le film AZO dans l’hétérojonction améliorent la taille moyenne des grains et la rugosité de la surface. Les hétérojonctions présentent des comportements de diode remarquables. La présence d’un film mince intermédiaire en ZnO réduit de manière significative les courants parasites et de fuite à travers la barrière, améliore la qualité de la hétérostructure, rend la bande d’énergie entre les couches AZO et Cu2O plus lisse et éliminer la possibilité de recombinaison d'interface, ce qui conduit à des électrons beaucoup plus longs durée de vie.L’activité photocatalytique des films ZnO et Cu2O a été étudiée au moyen d’essais la photdégradation de la rhodamine B (RhB) et de méthyl orange (MO) sous irradiation à la lumière solaire. Une étude comparative a été réalisée entre le ZnO et le Cu2O pour la décoloration de la Rhodamine B et du Methyl orange sous la lumière solaire. Les résultats ont montré que les films de ZnO présentent une activité photocatalytique plus grande avec la rhodamine B que le méthyle orange, qui présente plutôt une photodégradation plus importante avec les films de catalyseur de Cu2O. En fait, après avoir exposé les films à la lumière solaire pendant 6 h, on a obtenu un taux d'élimination de 81,69% pour le méthylorange sur des films de Cu2O, tandis que pour la rhodamine B, le meilleur taux d'élimination (60,85%) était obtenu avec du ZnO. Voir les détails
Mots clés : couches minces, ZnO, Photovoltaïques, Détection de gaz
Elaboration et caractérisation de couches minces de ZnO déposées par pulvérisation DC.
Le développement de la conversion photovoltaïque pour la génération d’énergie et la réduction des couts d’investissement et ainsi que celui des composants électroniques reste par excellence le sujet d’actualité.Dans ce cadre une catégorie de matériaux dit TCO (oxydes conducteurs transparents) a attiré une grande attention ces dernières années grâce à leurs remarquables propriétés (optiques, structurales et électriques, opto-électriques, piézo-électriques, magnétiques………….).L’oxyde de zinc (ZnO) est un matériau faisant partie de la famille des oxydes transparents conducteurs (TCO), sa non-toxicité (contrairement, par exemple, à l’indium dans l’ITO) et l’abondance de ses composants sur Terre font de lui un candidat idéal comme contact électrique transparent et diffuseur de la lumière pour les cellules solaires à base de silicium amorphe et/ou microcristallin. Ces TCO possédant un gap élevé (~ 3-4 eV) qui empêche d’absorber les photons ayant une énergie inférieure à ce gap, et donc les rend transparents à la lumière visible.Ces TCO sont des matériaux très utilisés, car beaucoup d’applications recherchent cette combinaison de la transparence optique avec la conductivité électrique. Le haut pouvoir diffusant des couches de ZnO permet de rallonger le chemin que la lumière parcourt dans la cellule solaire, et donc d’augmenter l’absorption optique et le courant photo-généré dans la cellule.De plus, le ZnO, lorsqu’il est exposé à un plasma d’hydrogène, est beaucoup plus stable que le SnO2 et l’ITO, dont la transmission optique est dégradée par ce plasma. Comme les couches de silicium sont, dans beaucoup de cas, déposées sur la couche de TCO, celle-ci est donc obligatoirement exposée à ce genre de plasma.Signalons enfin que ce matériau a été utilisé dans diverses applications (cellules solaires, en microélectronique, dans la réalisation des capteurs).Les propriétés des couches minces de ZnO (structurales, optiques et électriques) dépendent fortement des conditions de dépôt, comme la composition de phase du gaz, les conditions de plasma, la température de dépôt, la géométrie et la technique de croissance spécifique utilisée. Le ZnO en couches minces peut être élaboré par une multitude de techniques telles que la pulvérisation cathodique en RF, DC ou DC magnétron, par ablation laser, par épitaxie par jets moléculaires et bien d’autres méthodes. Parmi ces méthodes de dépôt, la pulvérisation cathodique DC est une technique prometteuse pour élaborer des couches minces de ZnO à basse température, avec une plus haute pureté, une composition mieux contrôlée et une force adhésive plus grande. La présentation de ce travail va donc s’articuler autour des chapitres suivants :Le premier chapitre, sera consacré à la présentation générale des propriétés de l’oxyde de zinc ZnO (structurales, optique, électrique, morphologiques,…).Le second chapitre reprend la description des mécanismes de formation des couches minces et les techniques de dépôt de ses dernières. La méthode d’élaboration, par pulvérisation cathodique DC, adoptée dans le présent travail sera présentée d’une manière plus détaillée.Le troisième chapitre concernera la description des montages expérimentaux utilisés dans ce travail, comme le banc de dépôt, la spectrométrie d’émission optique utilisée pour la caractérisation des constituants du plasma ainsi qu'une description des différentes techniques utilisées pour la caractérisation et l’analyse des couches minces de ZnO (transmission optique, diffraction des rayons X, RBS, MEB, photoluminescence et mesures de conductivité électrique).Enfin dans le dernier chapitre, nous présenterons les résultats des propriétés structurales, morphologiques, optiques et électriques de nos échantillons que nous discutons leur évolution en fonction des paramètres de dépôt adoptés durant la préparation des films. Les effets d’un recuit à 300°C sous vide secondaire sur les propriétés optiques, structurales et électriques des couches minces de ZnO seront discutés.Nous terminons ce manuscrit par une conclusion dans laquelle nous dégagerons l’ensemble des résultats significatifs que nous avons obtenus durant ce parcours de thèse tout en mettant en exergue les perspectives envisagées pour la suite de ce travail. Voir les détails
Mots clés : couches minces, ZnO, pulvérisation DC
Microstructure and microindentation of Ti3SiC2–Titaniumfiller brazedjoints by tungsten inert gas (TIG) process.
Herein we study the joining of Ti3SiC2- a MAX phase - with a Tifiller (Ti3SiC2/Ti-filler) using a TIG-brazingprocess. The microstructures of the interfaces were investigated by scanning electron microscopy and energydispersive spectrometry. When Ti3SiC2comes into contact with the molten Ti -filler during the TIG-brazingoperation, it starts decomposing into TiCxand a Si-rich liquid. Simultaneously, the molten Ti infiltrates into theTi3SiC2resulting in a 200 µm thick duplex region, comprised of TiCxand a Ti-rich phase with some dissolved Si.Both Si and C are found in the solidified Ti; the Si source is from the Si-rich liquid, while the presence of Cindicates that some of the C diffused into the Ti. Upon cooling, C- containing Ti- rich lamellae form the solidifiedTi. Microindentation results of the decomposed Ti3SiC2layer show an increase in hardness and a decrease inelastic modulus relative to T3SiC2. Notably, no cracks were observed Voir les détails
Mots clés : MAX Phases, Microstructures, Joining, hardness, Micro-indentation
Early stages of copper microparticles electrodeposition on polypyrrole film
In this work, we studied the electrodeposition of copper (Cu) microparticles on polypyrrole (PPy) ?lms using cyclic voltammetry and chronoamperometry techniques. The initial stages of Cu deposition were investigated by performing current transients. Models based on Scharifker and Hills calculations were established to determine the nucleation and growth type. The results suggest that the deposition of Cu proceeds via an instantaneous nucleation followed by three-dimensional (3D) di?usion-limited growth. The values of the number density of active sites N∞ and di?usion coe?cient D were also determined. Voir les détails
Mots clés : composites, copper, electrodeposition, polymer, thin film
CARACTÉRISATION DES NANOSTRUCTURAUX Fe60(Al2O3)40 et Fe60-xCox(Al2O3)40
The nanostructured materials present more often some originals behavior, which be different considerably from those massifs materials. These materials, varying on a scale of the order of some nanometers, and appear under diverse forms according to the dimensionality. Their peculiarity is that they present under the influence of the refinement of the crystallite size, a simultaneous improvement of the magnetic, physical and mechanical properties, in comparison to those conventional materials.FeCo alloys present exceptional magnetic properties. They exhibit a high magnetic permeability, a high saturation moment and a low coercivity. And the addition of Al2O3 as an insulating phase can improve their properties by preventing the diffusion or agglomeration of magnetic particles and their growth.Comparing with other techniques of elaboration, mechanical alloying is a simple and effective process. It offers many advantages in the manufacture of nanostructured materials because it allows a perfect distribution of the chemical elements, an excellent control of the composition and homogeneity of the material.The aims of this work is to study the magnetic and structural properties of nanostructured powders Fe60-xCox(Al2O3)40 obtained by high energy ball milling. The morphological and structural characterization of these powders was carried out with a scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffractometer. The evolution of these properties is verified by non-destructive techniques such as vibrating sample magnetometer (VSM) and eddy currents (CF).From a structural point of view, the results showed that the increase of the milling time (of 0 h to 30 h) of Fe60( Al2O3)40 powder ( x=0 ), causes a decrease of the average crystallite size and an increase of the internal stress, On the other hand from a magnetic point of view, registering us a decrease of the saturation magnetization and an increase of coercivity. On the other hand by varying x (increase of mass percentage of Co) in powders Fe60-xCox(Al2O3)40 milled for 20 hours, the preceding parameters vary in the same direction as in the powder in x=0 but in a better way. Voir les détails
Mots clés : Nanostructured materials, Mechanical Alloying, micro-structural and morphological properties, magnetic measurements and Eddy current