Sciences des matériaux

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Elaboration et caractérisation des couches minces de matériau CZTS (Cu2ZnSnS4) obtenues par voie sol gel : Applications a la photovoltaïque

BENACHOUR Med Cherif (2020)
Thèse de doctorat

Récemment, un travail considérable a été fait sur le semi-conducteur de composé quaternaire Cu2ZnSnS4 (CZTS), en raison de sa simplicité, son faible coût et surtout sa souplesse dans la combinaison de plusieurs composés chimiques, pour en faire une bonne couche absorbante pour les cellules solaires à couches minces et générateur d'énergie thermoélectrique. Les couches minces CZTS sont une sorte de semi-conducteur à bande interdite directe de type p avec une valeur de bande interdite de Eg ≈ 1,5 eV pour la conversion d'énergie photoélectrique et sont caractérisés par un grand coefficient d'absorption (> 104 cm− 1). De cette manière, le but du présent travail est d'étudier les paramètres de la température de recuit et la durée de recuit optimale pour la formation de couche mince CZTS pur. Pour cela, nous avons développé un procédé simple et non toxique sans sulfuration utilisant le procédé sol gel et les voies de vide pour préparer les couches minces de phase CZTS pure déposés sur des substrats en verre par la technique de dip-coating et recuits à différentes température et avec de durées différentes. Nos avons étudié l'effet de la température de recuit sur les propriétés optiques des couches minces CZTS. Ces dernières ont été déposées par technique de dip-coating utilisant la méthode sol-gel. Nous avons constaté que l'augmentation de la température de recuit de 200 à 500 °C pendant une heure réduit la bande interdite d'énergie de 1,72 à 1,50 eV. Ainsi, ils nos jugé que ces couches minces sont bons pour les cellules solaires. Ainsi, la considération de ces résultats nous a incités à étudier l'effet de la durée de recuit de 5 à 60 min sur les propriétés des couches minces CZTS. Les échantillons obtenus ont été étudiés par plusieurs techniques telles que la XRD, la spectroscopie Raman, la SEM, Microscopie à force atomique (AFM), la spectroscopie UV-vis et la photoluminescence. Confirmée par spectroscopie Raman, l'analyse XRD révèle la formation d’un composé monophasé Cu2ZnSnS4, de composition quasi-stoechiométrique, dans la structure tétragonale de kestérite avec une orientation préférentielle le long de la direction [112]. La taille des grains a tendance à augmenter à mesure que la durée du recuit augmente et la température du recuit augmente aussi, ce résultat confirmé par SEM. L’étude de la morphologie par le MEB et l’AFM confirme que les films minces, ainsi élaborés sont homogènes, sans fissuration, de structure nanométrique et possédant une très faible rugosité (de l’ordre de 1 nm).L'analyse des mesures optiques montre que ces couches minces ont un coefficient d'absorption relativement élevé dans le spectre visible avec une réduction de bande interdite de 1,62−1,50 eV, ce qui est assez proche de la valeur optimale pour une cellule solaire. La photoluminescence (PL) distingue des bandes larges qui ont des maximums d'intensité limités entre 1,50 et 1,62 eV, correspondant à la bande interdite optique du CZTS. et limités augmentant avec l'augmentation de temps de recuit.L'étude des propriétés électriques à l'aide de la méthode de deux points (I=f(V)) a également montré que l'augmentation du temps de recuit améliore les propriétés électriques de la structure.De plus, l'étude a abordé le problème des phases secondaires et a suggéré une voie pour éviter leur sa formation. Voir les détails

Mots clés : CZTS, Dip-Coating, sol gel, DRX, Cellule solaire.

Elaboration et caractérisation de couches minces d'oxyde dezinc dopées aux métaux pour des applicationsphotovoltaïques et en détection de gaz.

BOUGHELOUT Abderrahmane (2019)
Thèse de doctorat

Le travail présenté dans cette thèse porte sur l’élaboration et l’étude de films d’oxydes  métalliques d’oxyde de zinc (ZnO) non dopé et dopé à l’aluminium (AZO) et d’oxyde de cuivre  (Cu2O) dont les propriétés sont modulées par la variation de la pression partielle d’oxygène (PO2) dans l’intervalle [0,05 - 1,30 mbar] tout en maintenant la pression d'argon fixée à 0,05 mbar, en vue de leur application dans différents domaines. Les dépôts ont été réalisés en utilisant la technique de pulvérisation DC et le dépôt laser pulsé (Pulsed Laser Deposition) (PLD). Les différentes propriétés des échantillons ont été étudiées à travers des analyses de diffraction de rayons X (XRD), de spectroscopie Raman, de transmissions optiques (UV – vis), de microscopie électronique à balayage (MEB) et de mesures électriques d’effet Hall et de caractéristiques courant-tension (I-V) dans le cas des hétérojonctions. Tous les résultats révèlent l’influence particulière des différents intervalles de valeur de la pression d’oxygène, sur les films déposés de ZnO et de Cu2O. Un traitement thermique par un laser infrarouge de différentes énergies, effectué sur les couches de Cu2O a affecté considérablement leurs différentes propriétés. Des hétérojonctions Cu2O/AZO et Cu2O/ZnO/AZO ont été déposées sur des substrats de verre par dépôt de laser pulsé. Elles ont aussi été caractérisées par microscopie à force atomique (AFM) et par microscopie électronique à balayage (MEB). On montre que l’insertion d’une couche de ZnO entre Cu2O et Le film AZO dans l’hétérojonction augmente la taille moyenne des grains et améliore la rugosité de la surface supérieure de l’hétérojonction (surface de la couche AZO). Les mesures de courant-tension (I-V) révèlent que les hétérojonctions réalisées, présentent des comportements remarquables de diodes. La présence du film mince intermédiaire de ZnO réduit de manière significative les courants parasites et de fuite à travers la barrière, améliore la qualité de l’hétérostructure, modifie la bande d’énergie entre les couches AZO et Cu2O en la rendant moins abrupte (plus lisse) et contribue à diminuer la possibilité de la recombinaison des porteurs de charge à l'interface, augmentant ainsi leur durée de vie. L’activité photocatalytique des films ZnO et Cu2O a été étudiée au moyen d’essais sur la photodégradation de la rhodamine B (RhB) et du méthyl-orange (MO) sous irradiation directe de rayons solaires. Une étude comparative a été menée entre le ZnO et le Cu2O pour la décoloration de la Rhodamine B et du Methyl-orange sous la lumière solaire. Les résultats ont montré que les films de ZnO présentent une activité photocatalytique plus grande avec la rhodamine B que le méthyle orange, qui présente plutôt une photodégradation plus importante avec les films de catalyseur de Cu2O. Après exposition des films à la lumière solaire pendant 6 h, un taux d'élimination de 81,69% a été obtenu pour le méthylorange sur des films de Cu2O, tandis que pour la rhodamine B, le meilleur taux d'élimination (60,85%) a été obtenu avec le ZnO.La pression partielle d’oxygène, le traitement thermique au cours des dépôts sont des paramètres clé affectant les propriétés des films d’oxydes métalliques déposés, leur conférant une application appropriée. Voir les détails

Mots clés : oxydes transparentes conducteurs, pulvérisation cathodique, caractérisation électrique, dopage des semiconducteurs, caractérisation optique, caractérisation structurale.

Microstructural Study of Thin Films CuFe Obtained by ThermalEvaporation of Nanostructured Milled Powde

H. Mechri, A. Haddad, M. Zergoug, M. Azzaz  (2017)
Publication

Commercial copper and iron powders were used as starting materials. These powderswere mechanically alloyed to obtain Cu(100-x) Fex supersaturated mixture. The milling duration waschosen in such a way as to obtain a nanostructured mixture and to form a supersaturated solidsolution of CuFe; the powder mixture was used to deposit CuFe on a glass substrate.The elaboration of our films has been carried out using thermal evaporation process (physical vapordeposition) under 1 × 10-6 mbar vacuum from an electrically heated tungsten boat, using thesupersaturated solid solution Cu(100-x) Fex powder obtained by mechanical alloying. The filmsdeposition has been done on glass substrates. In this study, we present the composition effect on thestructural and magnetic proprieties of Cu(100-x) Fex powder and thin films. The chemicalcomposition, structural and magnetic proprieties of milled powders and thin films were examinedby SEM, TEM, XRD, XRF and VSM. Voir les détails

Mots clés : thin film, CuFe Solid Solution, microstructure, DRX, MET, VSM

Modélisation de l’élaboration d’un biomatériau (hydroxyapatite)

A. Azzi, S.Bouyegh, H.MARADI  (2019)
Article de conférence

Résumé / Abstract : L’hydroxyapatite (HA) Ca10 (PO4) 6 (OH) 2est élément major dans le corps humain, dans notre travail on a fait une élaboration du ce biomatériau avec la variation de six facteur nécessaire a la fabrication de ce dernier et ce la selon un plan d’expérience Plackett-Burman et ainsi on a calculé le rendement de la réaction on se basant sur un model mathématique avec l’utilisation du minitab14. Les paramètres qui ont été suivi sont : le rapport molaire Ca/P, le temps de la réaction, la vitesse d’agitation, le débit d’ajout des phosphates, la température de la réaction et la température de calcination du produit final. Ainsi, à la fin du processus, les produits solides susceptibles qui sont obtenus sont CaCl2, 2H2O, Na2HP04, 12H2O et Ca3 (PO4) 2, les autres NaCl et HCl sont éliminés avec l'eau de rinçage.Les résultats obtenus montrent que le paramètre rapport Ca/P semble être le plus important et que le produit obtenu est un mélange de phosphate tricalcique avec les réactifs initiaux de la réaction à savoir le chlorure de calcium hydraté et le di-sodium hydrogénophosphate hydraté. Cela fait en tout un mélange d’hydroxyapatite, de phosphate tricalcique et aussi des produits de départ, le chlorure de calcium et le sel de phosphate les deux hydratés. Voir les détails

Mots clés : hydroxyapatite, plan d’expérience, élaboration, Plackett-Burman, Biomatériau

Structural, Electronic and Mechanical Properties of C14-Mg 2 RE(RE=Eu, Er, Tm, Yb and Lu) Laves Phases: A DFT Study

A. Zahague, B. Lagoun, A. Legris, R. Besson, L. Rabahi, D. Bradai  (2019)
Publication

The Pseudo-Potential Density Functional Theory (PP-DFT) method is applied to investigatethe structural, electronic and mechanical properties of C14-Mg 2 RE Laves phases, with RE being Eu,Er, Tm, Yb and Lu. The predicted cell parameter and c/a ratio of each compound are in good agreement with experimental and theoretical results. Moreover, the studied alloys exhibit a metalliccharacter, which is attributed to the presence of Mg atoms in the C14 Laves phase. Also, theformation of C14-Mg 2 RE is found to be controlled by the hybridisation between Mg p states and RE-d and f states. From a mechanical property analysis, the studied alloys are found to be mechanicallystable. The Mg 2 Lu compound exhibits higher ductility, while Mg 2 Er exhibits the smallest one.Finally, Mg 2 Yb is found to be more anisotropic than other phases. Voir les détails

Mots clés : A DFT calculations, B Magnesium based Laves phases, C Density Functional Theory (DFT), D Mechanical properties, E Electronic properties

Nitriding effect on structural stability and magnetic properties of FeAl alloys:DFT study

Ismahane Berrached, Lyacine RABAHI, Malika Gallouze, Abdelhafid Kellou  (2019)
Publication

Using the DFT calculations, the phase stability, structural deformation and magnetic momentof Fe-riche FeAl alloys in presence of different percents of nitrogen were calculated. Theformation enthalpy of these Fe-Al alloys indicates that N preferred the octahedral site than thesubstitution one. Significant changes occur in this energy, affected by N and Fe contentcausing local distortions. From 25 at.% N, the phenomenon of saturation appeared and thesubstitution takes place. The addition of 6 at.% N stabilizes Fe 9 Al 7 and Fe 10 Al 6 . The presenceof N atom leading to decrease the total magnetic moment of FeAl nitride when the magneticorder is antiferromagnetic between N and Fe atom. This magnetic moment increased by theferromagnetic coupling between Fe and N, thus increasing the Fe local magnetic moment andthe magneto-volume effect. Voir les détails

Mots clés : Nitriding, Magnetic Properties, Structural Stability., FeAl Alloys, DFT

TiO2 doped with nickel thin films Properties

H. Dehdouh, M-C. BENACHOUR, R. Bensaha, M. Zergoug  (2018)
Article de conférence

Thin films of un-doped and Ni-doped TiO2 were synthesized by the sol–gel dip-coating technique and deposited on glass substrates, for different annealing temperatures (from 400 °C to 500 °C). The X-rays diffraction and Raman show the formation of anatase phase, we also notice that doping with Ni influence the intensity of anatase peaks and decreases of grain sizes (from 24.3 to 15.23 nm). The nanostructure Ni-doped TiO2 thin films was observed AFM, which shows that the elaborated films are smooth and dense with Rms values of about 3 nm. The calculate values of refractive index of thin films increases from 2.22 to 2.38, and reduction in transmittance and band gap with the increase in the nickel concentration. Vibrating sample magnetometer results of un-doped TiO2 thin films reveal a ferromagnetic behavior at room temperature with Ms = 0.67 10-4 emu and low content of nickel doping leads to an enhancement of the saturated magnetic moment Ms =1.11 10-3 emu. Voir les détails

Mots clés : Ni-doped TiO2, sol-gel, Thin films, TiO2 properties

Structural modification, photoluminescence, andmagnetic property enhancement with Er3+ doping,of sol–gel TiO2 thin films

Heider DEHDOUH, Rabah Bensaha, Mourad ZERGOUG  (2017)
Publication

Nanocrystalline undoped and Er3+ doped TiO2 thin films were prepared by sol–gel dip-coatingtechnique onto glass substrates. Post-deposited films were annealed at 450 °C for 1 h. Differentialscanning calorimetric analysis showed that undoped film crystallization occurred at 339 °C, whileit appears at lower temperature for Er:TiO2. X-ray diffraction and Raman spectroscopy resultsindicate that the films crystallize only into anatase phase, and the crystallite size decreases from24.3 to 21.16 nm with increasing Er3+ doping ratio. The photoluminescence (PL) spectra arecomposed of two broad peaks at 520–570 nm and 640–680 nm assigned to (2H11/2, 4S3/2)–4I15/2 and4F9/24I15/2 transitions of Er3+ ions, respectively. PL emission intensities increase gradually raisingthe erbium doping ratio. Vibrating sample magnetometer results of undoped TiO2 thin films reveala ferromagnetic behavior at room temperature and erbium doping leads to an enhancement of thesaturated magnetic moment (Ms). Voir les détails

Mots clés : TiO2 doped Er3+, Sol–gel, Photoluminescence, Magnetic Properties

Etude du composrtement à l'endommagement des materoaux composites stratifiés

HALIMI Rafik (2018)
Thèse de doctorat

Dans ce travail, plusieurs composites stratifiés à matrice époxyde ont fait l’objet d’une étude expérimentale dans le but de déterminer l’influence de certains paramètres tels que, le type de renforts, la séquence d’empilement et l’hybridation sur le comportement mécanique et dynamique amortissant. Une étude détaillée est d’abord menée pour déterminer les propriétés mécaniques des différents composites stratifiés, en traction statique et en flexion 3-points. Les résultats obtenus ont été analysés et comparés à ceux trouvés par la méthode ultrasonore. Des observations microscopiques au microscope optique et au microscope électronique à balayage (MEB) des faciès de rupture des différentes éprouvettes ont été présentées et les modes d’endommagement ont été analysés.           Ensuite, une analyse du comportement dynamique, en utilisant la méthode d’analyse dynamique mécanique (DMA) et la méthode d’analyse modale expérimentale (EMA), est mise en place pour identifier les propriétés viscoélastique et dissipatives des différents matériaux.          Enfin, l’utilisation de la méthode d’analyse modale et la méthode ultrasonore (propagation des ondes de Lamb) pour la détection de la présence d’endommagement a permis d'éclairer le lecteur sur la sensibilité de ces deux méthodes d’analyse, et de mettre en évidence l’évolution des propriétés mécaniques de la structure composite en fonction du niveau de dégradation. Voir les détails

Mots clés : Composites stratifiés, Comportement viscoélastique, Interface, vibrations, Analyse modale, amortissement, Cohésion, endommagement

Analyse par spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier et diffraction des rayons X d’un matériau composite.

N. Sassane, L. Alimi, T. Guettaf Temam, M. HASSANI, S.Boukhezar  (2019)
Article de conférence

Les composites à matrice polymère sont utilisés en général comme des biomatériaux à cause de leurs constituants. Le matériau analysé est un composite à matrice en polymère renforcé par une fibre de verre utilisé comme prothèse orthopédique d’un tibia. Les résultats obtenus de diffraction des rayons X et spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier(FTIR) montrent la présence de la silice SiO2 et de l’alumine Al2O3 se sont parmi les constituants de la fibre de verre ainsi que la présence des molécules organiques se sont parmi les constituants de la résine polyester. Voir les détails

Mots clés : composite, Prothèse orthopédiques, DRX, FTIR.